ikona pliku pdf

Chemia organiczna labolatorium - skrypt

Chemia organiczna labolatorium - skrypt. Preparatyka labolatoryjna.


  898 osób zadowolonych z pobrania
ocena: 4.0, 898
Poniżej zobaczysz niesformatowany początek pliku. Cały plik zajmuje 856.44 kB.


CHEMIA ORGANICZNA LABORATORIUM

CHC 2001 L

IRENA GANCARZ ROMAN GANCARZ IZABELA PAWLACZYK

POLITECHNIKA WROCŁAWSKA

_____________________________

2002


I. Gancarz, R. Gancarz, I. Pawlaczyk

CHC 2001 l

Od Autorów, W 1995 roku, na potrzeby studentów biorących udział w kursie Chemia Organiczna laboratorium, powstał skrypt do ćwiczeń, którego autorami byli Irena Gancarz i Roman Gancarz. Wraz ze zmieniającymi się potrzebami został on „odświeżony” i nieznacznie uzupełniony, aby w rezultacie stanowić opracowanie ćwiczeń laboratoryjnych w Chemii Organicznej I. Skrypt ten przeznaczony jest dla studentów biorących udział w zajęciach laboratoryjnych Chemii Organicznej I, prowadzonych przez autorów tego opracowania. Uczestnictwo w nich wymaga wstępnego przygotowania do ćwiczeń oraz posiadania niezbędnej, w danej tematyce, wiedzy teoretycznej. Pozwoli ona na wyeliminowanie błędów w wykonywanej pracy, dzięki czemu stanie się ona bardziej przyjemna, a co najważniejsze bezpieczna. Między innymi dlatego w opracowaniu tym zawarte zostały zasady bezpiecznej pracy w laboratorium chemii organicznej, z którymi każdy student musi się zapoznać przed przystąpieniem do wykonywania ćwiczeń. Jednak materiały zawarte w niniejszym opracowaniu mają za zadanie służyć nie jako kompendium wiedzy na temat pracy w laboratorium chemii organicznej, a jedynie jako pomoc do ćwiczeń wykonywanych podczas kursu. Dlatego też zawarto w nich wyłącznie informacje niezbędne, które każdy student uczestniczący w kursie powinien pogłębić we własnym zakresie. Ponadto każde ćwiczenie zaopatrzone jest w wykaz zagadnień teoretycznych, które należy opanować przed przystąpieniem do pracy. Studentów korzystających z naszego skryptu i uczestniczących w prowadzonym przez nas kursie odsyłamy więc do literatury, opisującej w sposób wyczerpujący zagadnienia laboratorium chemicznego i pracy w nim, której spis znajduje się na końcu niniejszego opracowania. Życzymy Państwu przyjemnej pracy w laboratorium chemii organicznej i zachęcamy do zadawania pytań na nurtujące Państwa tematy, dotyczące prowadzonych przez nas zajęć. Jednocześnie będziemy wdzięczni za sugestie dotyczące niniejszego skryptu.

2


I. Gancarz, R. Gancarz, I. Pawlaczyk

CHC 2001 l

SPIS TREŚCI

1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.6. 2.7. 2.8. 3. 3.1. 4. 5. 5.1.

5.2.

5.3. 5.4.

5.5.

5.6.

5.7.

5.8. 5.9.

Bezpieczeństwo i higiena pracy w laboratorium. Pierwsza pomoc. Substancje szczególnie niebezpieczne. Pożar. Oparzenia cieplne. Oparzenia środkami chemicznymi. Dostanie się środków chemicznych do oka. Zatrucia. Omdlenia. Skaleczenia i zranienia. Szkło laboratoryjne. Schematy aparatury. Dziennik laboratoryjny zasady prowadzenia notatek. Ćwiczenia laboratoryjne. Krystalizacja. Ćwiczenie 1.1 - Synteza acetanilidu. Ćwiczenie 1.2 - Synteza kwasu acetylosalicylowego (aspiryny). Destylacja prosta. Ćwiczenie 2.1 - Destylacja metanolu. Ćwiczenie 2.2 - Oczyszczanie chlorku sulfurylu. Ćwiczenie 2.3 - Otrzymywanie bezwodnego alkoholu etylowego Ćwiczenie 2.4 - Otrzymywanie estrów kwasu octowego Rektyfikacja. Ćwiczenie 3.1 - Synteza i oczyszczanie alkoholu etylowego. Destylacja azeotropowa. Ćwiczenie 4.1 - Osuszanie kwasu szczawiowego. Ćwiczenie 4.2 - Etylenoacetal aldehydu p-nitrobenzoesowego. Ćwiczenie 4.3 - Estryfikacja azeotropowa. Destylacja z parą wodną. Ćwiczenie 5.1 - Utlenianie fluorenu i oczyszczanie produktu. Ćwiczenie 5.2 - Otrzymywanie aldehydu kuminowego. Ćwiczenie 5.3 - Otrzymywanie o- i p-nitrofenolu. Destylacja próżniowa. Ćwiczenie 6.1 - Oczyszczanie octanu izoamylowego. Ćwiczenie 6.2 - Oczyszczanie metakrylanu metylu. Ćwiczenie 6.3 - Chlorowanie toluenu. Ekstrakcja. Ćwiczenie 7.1 - Otrzymywanie cykloheksanonu. Ćwiczenie 7.2 - Wydzielanie kofeiny z herbaty. Sublimacja. Ćwiczenie 8.1 - Otrzymywanie i oczyszczanie kwasu benzoesowego. Chromatografia. Ćwiczenie 9.1 - Nitrowanie acetanilidu.

SRT. 5 6 6 7 7 7 8 8 8 9 10 13 16 21 22 22 23 24 24 24 25 26 27 27 28 28 29 30 31 31 32 33 35 35 35 36 37 37 38 39 39 40 40

3


I. Gancarz, R. Gancarz, I. Pawlaczyk

CHC 2001 l

Ćwiczenie 9.2 - Otrzymywanie 2-bromofluorenonu. Analiza substancji chemicznej. 6. Badania wstępne. 6.1. 6.2. Przeprowadzenie niektórych reakcji charakterystycznych identyfikacja grup funkcyjnych. Zakres materiału obowiązujący na kolokwiach. 7. Kolokwium I. 7.1. Kolokwium II. 7.2. Załączniki. 8. Środki suszące. 8.1. Zastosowanie metod spektroskopowych do analizy związków organicznych 8.2. 8.2.1. Spektroskopia UV. 8.2.2. Spektroskopia IR. 8.2.3. Spektroskopia NMR. Spis cytowanej literatury. 9.

41 42 42 45 59 59 60 61 61 62 62 65 71 73

4


I. Gancarz, R. Gancarz, I. Pawlaczyk

CHC 2001 l

1. Bezpieczeństwo i higiena pracy w laboratorium. Aby praca w laboratorium była bezpieczna, ważne jest ścisłe przestrzeganie podanych niżej zasad: • • • • • • Podczas pracy należy utrzymywać ład, czystość i ciszę. Bezwzględnie zabrania się jedzenia, picia i palenia papierosów na terenie laboratorium. W pomieszczeniu laboratoryjnym przebywają tylko osoby wykonujące ćwiczenia wraz z personelem. W trakcie wykonywania ćwiczeń należy zachować spokój i unikać zbędnego gromadzenia się, aby nie narażać na niebezpieczeństwo siebie i innych. Przy wykonywaniu ćwiczenia należy zachować ostrożność, a w razie wypadku jak najszybciej powiadomić osobę prowadzącą zajęcia. Osoba wykonująca ćwiczenie musi być ubrana w odzież ochronną (fartuch laboratoryjny), wykonaną z włókien naturalnych (w żadnym wypadku tworzywa sztuczne) oraz zaopatrzona w okulary ochronne i rękawice. Wszystkie naczynia z substancjami chemicznymi muszą posiadać etykietę. Podczas pobierania substancji należy zapoznać się z treścią etykiety na opakowaniu. Następnie należy zamknąć opakowanie zapobiegając rozlaniu, rozsypaniu bądź wyparowaniu substancji. Nie wolno pozostawiać żadnych substancji w naczyniach bez etykiet lub napisów. Przed wykonaniem ćwiczenia należy sprawdzić czystość szkła, w razie potrzeby umyć i wysuszyć. Po zakończeniu pracy należy bezwzględnie oczyścić użyte naczynia. Stłuczonego szkła lub substancji stałych, takich jak bibuła, papier i inne nie należy wyrzucać do zlewów, a do pojemników przygotowanych do tego celu. Podczas ćwiczenia nie wolno używać uszkodzonych naczyń i przyrządów. Należy sprawdzać szczelność montowanej aparatury, jeśli doświadczenie tego wymaga. Do uszczelniania aparatury należy używać smaru do elementów szklanych. Należy sprawdzać szczelność połączeń gumowych w chłodnicach. Należy przestrzegać, aby podłoga i stoły laboratoryjne były suche. Pośliźnięcie się na podłodze może być bardzo niebezpieczne. Pracę z substancjami szczególnie niebezpiecznymi bądź szkodliwymi dla zdrowia należy wykonywać pod wyciągiem i według instrukcji. Przed opuszczeniem pracowni należy pozostawić stanowisko pracy w czystości i bezwzględnie umyć ręce. Każdy uczestnik zajęć laboratoryjnych zobowiązany jest do przestrzegania przepisów BHP obowiązujących w pracowni.

• • • • •

• • • •

5


I. Gancarz, R. Gancarz, I. Pawlaczyk

CHC 2001 l

2. Pierwsza pomoc. W laboratorium bardzo ważna jest umiejętność zachowania się w razie wypadku. Poniżej zaprezentowane zostały sposoby zachowania się w poszczególnych sytuacjach zagrożenia. W razie wypadku należy też szybko ocenić sytuację, usunąć, jeśli to możliwe, przyczynę zagrożenia. 2.1. Substancje szczególnie niebezpieczne. Każdy użytkownik laboratorium chemicznego powinien wiedzieć jakie zagrożenia niesie ze sobą praca z różnymi substancjami. Wyeliminuje to błędy w postępowaniu z nimi. Poniżej podane są grupy substancji szczególnie niebezpiecznych.

substancje chemiczne sole Ag, As, Ba, Be, Cu, Hg, Ni, Pb, Sb, Tl, V, C2O42-, F-, MnO4-

opis działania wiele z tych związków jest toksyczna po połknięciu, ale sole As, Be i Ti mogą być wchłaniane przez skórę, AgNO3 powoduje oparzenia skóry; szkodliwe stężenia par rtęci powstają nawet w temperaturze pokojowej toksyczny niemal tak samo jak cyjanek, osłabia węch niebezpieczne jak również nieprzyjemne, stężone powodują bardzo szybką destrukcję skóry; szczególnie niebezpieczny jest HF postępować ostrożnie postępować ostrożnie silne utleniacze wiele z nich ma działanie narkotyczne toksyczne pary, wchłaniają się przez skórę, mogą być kancerogenne pary są toksyczne, powodują zawroty głowy, jeśli czuje się zapach to stężenie jest ponad dopuszczalną normę silnie drażniący silnie drażniący bardzo łatwo palny, np. na gorącej płycie drażniąca i szkodliwa po wchłonięciu przez skórę powoduje korozje toksyczne pary, wchłaniają się przez skórę powodują oparzenia skóry

H 2S

SO2, NO2 Cl2, Br2, I2,...

To tylko początek pliku. Cały plik zajmuje 856.44 kB. Pobierz całą treść w pliku.

Podziel się

Komentarze (0)

Czy wiesz, że...

... dajemy Ci 100% gwarancję satysfakcji. Jeśli nie będziesz zadowolony z materiałów zwrócimy Ci pieniądze za SMS!